Низкая точность определения засоренности зерна приводит к потерям, которые исчисляются тоннами.  В Национальном университете биоресурсов и природопользования нашли способ определения сорной примеси зерна который по времени в 12 раз быстрее, а по точности в 2-3 раза лучше рекомендованного действующими стандартами.

Учет зерна при приеме и отпуске осуществляют не просто в тоннах, а в тонно-процентах, где проценты учитывают засоренность и влажность зерна. Если вес определяется на весах с точностью до 0,1% от максимального, то засоренность определяется при ручном выделении навесок и их разборке, что снижает точность анализа на порядок (1-2%). Соответственно, это приводит к ошибкам, которые выражаются в тоннах и могут приводить к злоупотреблениям.
Кроме того, длительность ручного анализа высокая, что приводит к простоям транспорта при приеме и отпуске зерна или к увеличению числа лаборантов.

Новый анализатор зерна уменьшит эти потери и сократит время, затрачиваемое на анализ проб.

Как выделяют сорную примесь по действующим стандартам

Общее и фракционное содержание сорной и зерновой примесей, а также содержание мелкого зерна и крупность зерна определяется по ГОСТ 30483-97. Для этого из пробы пшеницы весом 2000 г выделяют, разбирают вручную и взвешивают все имеющиеся примеси в 10 навесках, что составляет 1990 г, то есть почти вся проба. При этом выполняется 12 просеиваний, из которых одно – для выделения примесей без разборки схода с помощью сита диаметром 6 мм и проходом сита диаметром 1 мм. Другие просеивания вспомогательные. 500-граммовые навески просеивают по 100 г, поскольку лабораторные рассевки имеют ограниченную площадь (диаметр сита 200 мм), а уменьшить навеску невозможно из-за малого количества примесей (в малой навеске их можно и не найти). Все эти операции выполняются вручную и требуют много времени. В частности, для определения сорной примеси по ГОСТ 10939-64 на анализ 10 навесок потребуется 5 часов, не считая повторного анализа для определения погрешности, как это рекомендовано ГОСТом.
Как видим, предложенная действующим стандартом методика определения засоренности зерна слишком сложная и трудоемкая. Поэтому на практике определяют содержание только четко выраженных сорных и зерновых примесей в навеске пшеницы 50 г, а остальные примеси определяют визуально. Но насколько точно по 50-граммовой навеске можно охарактеризовать среднюю пробу в 2000 г? Для того чтобы в навеску попала хотя бы одна часть вредной примеси (при норме не более 0,1%), необходимо взять не менее 1000 зерен пшеницы (35 г), и только в 70-граммовую навеску с минимальной вероятностью может попасть другая часть вредной примеси . Поэтому по навеске в 50 г невозможно определить наличие вредных примесей. Согласно стандарту нужно выделять и разбирать навески по 200 г, 200 г и 500 г. Но для просеивания 900 г потребуется 63 мин рабочего времени (9 х 7 мин)!
В стандарте не приводится значение точности анализов на засоренность, а указаны только отклонения при параллельных определениях. Отклонения между параллельными определениями характеризуют в основном однородность навески, а точность анализа определяется коэффициентом вариации. К. Доерффель считает, что до 80% общей погрешности приходится на операции отбора проб и выделения навесок, поэтому параллельные определения засоренности навески массой 50 г не могут улучшить точность анализа.
Таким образом, действующий стандарт на определение засоренности зерна регламентирует очень трудоемкую методику, но которая не обеспечивает необходимую точность. В свете гармонизации отечественных стандартов с международными, стандартами ISO 7970:2000 на мягкую пшеницу, ISO 11051:1994 на твердую пшеницу, Директивой ЕС № 824-2000, стандартом США на пшеницу и другими такой отечественный стандарт не соответствует современным нуждам и требует переработки.

Как выделяют примеси в ЕС и США

Требования международных стандартов отличаются как между собой, так и от отечественных методик по терминологии, нормам и классификации примесей. Даже если название примесей в отечественном ГОСТе и международном ISO 7970 совпадает, их фракционный состав различен.
В методике определения засоренности пшеницы по стандартам ISO рекомендуются аналогичные отечественным операции по разделению образца методом квартования или на разделителях до размера навески, просеивания на ситах и ручной разборки навески. Но по международным стандартам само определение намного проще.
Средний образец зерна тщательно смешивают и выделяют навеску массой 1000 г. Органолептически определяют в ней наличие посторонних запахов и живых вредителей, а также с помощью пинцета выделяют и взвешивают рожки. Образец зерна, из которого отобрали рожки, перемешивают и выделяют навеску массой 250 г. Если есть нелущенное зерно, его лущат, затем навеску просеивают на ситах с продолговатыми отверстиями 3,55х20 мм и 1,0х20 мм. Из сита 3,55х20 мм отбирают примеси по схеме. Фракцию, оставшуюся на сите 1,0х20 мм, перемешивают и выделяют навеску массой 60 г. Затем навеску разбирают, выделяя и взвешивая отдельно битое зерно, другие злаки, органические и неорганические посторонние примеси, испорченное и поврежденные вредителями зерно, вредные и ядовитые семена, а также зерно, пораженное головней. После отбора этих примесей остаток навески просеивают через сито 1,7х20 мм. Проход сита соответствует щуплому зерну, а на сходе сита определяют содержание не полностью стекловидных зерен.
Таким образом, по методике, регламентированной стандартами ISO, разбирают только две навески вместо десяти, предусмотренных ГОСТом. Поэтому зарубежная методика является более простой, менее трудоемкой и требует меньше времени на анализ. Но в ней не указана точность анализа. И хотя регламентируется проведение двух повторностей, не указано допустимое отклонение между результатами параллельных определений. Навеска массой 250 г, а тем более 60 г вряд ли может быть показательной.
Рациональным в зарубежной методике является то, что все примеси последовательно выделяются из одной навески, которая постоянно уменьшается после удаления каждой примеси. В то время как по отечественной методике для каждой группы примесей рекомендовано выделять из средней пробы отдельные навески. Ведь рациональнее взять сначала самую большую навеску – 500 г, выделить из нее вредную примесь, из оставшейся части взять 200 г для выделения головни, а из остатка отобрать 50 г для определения явно выраженной сорной и зерновой примесей. Такой прием поможет сократить время анализа, поскольку в 50-грамовой навеске лаборант выделяет, но не учитывает вредные и другие примеси, для которых дополнительно будут выделяться большие навески (500 и 200 г).
В США Федеральная инспекция зерна использует лабораторный сепаратор Картер докедж тестер, на котором удаляются примеси (докедж), включающие щуплые, битые зерна и легкие примеси. Из очищенного образца берут следующие навес­ки: 50 г – для определения сорной примеси, 50 г – для выявления зерна, поврежденного теплом, и 15 г – для определения других повреждений. Логика таких упрощений состоит в том, что из среднего образца предварительно удаляются сепаратором примеси без разборки. Оставленный образец зерна является более однородным и его быстрее и с большей точностью анализируют на предмет наличия поврежденного, подъеденного и проросшего зерна. А ведь это и есть основная цель проведения анализа.
Следовательно, зарубежные методики определения засоренности зерна проще отечественной, поэтому действующий стандарт необходимо пересматривать с учетом стандартов ISO.

Сита повышают точность и сокращают время анализа

Для уменьшения времени на ручную разборку навесок рекомендуем просеивать всю среднюю пробу – 2000 г на ситах, предусмотренных стандартом, – диаметром 6,0 мм с отверстиями 1,7х20 и диаметром 1,0 мм. По новому стандарту ДСТУ 3768:2009 можно дополнительно воспользоваться ситом с отверстиями 2,0х20 мм.
Цель проведения ситового анализа – удаление всех или большинства примесей определенного класса. Например, с помощью сита диаметром 1,0 мм удаляют сорную примесь, а в проход сита 1,7х20 мм попадают мелкие и битые зерна, а также значительное количество сорной примеси. Разделять фракцию с помощью сита диаметром 6,0 мм с отверстиями 1,7х20 рекомендовано Инструкцией № 9-5-82 (14). Семь видов вредной примеси и плевела отделяют ситом 2,0х20 мм. Большие рожки отделятся с помощью сита диаметром 6,0 мм, а мелкие – 2,0х20 мм.
Ситовой анализ позволяет не только удалить отдельные виды примесей, но и получить более однородные фракции зерна и примесей, а также уменьшить объем ручной работы. Такой анализ искусственно повышает содержание примесей в отдельных фракциях, что увеличивает точность их определения, в том числе в средней пробе.
Если правильно подобрать сита, можно выделить и удалить фракции, которые не имеют примесей, увеличив их концентрацию в оставшейся навеске. Затем эту навеску также разделяют ситами по видам примесей, что также увеличивает их содержание в отдельных фракциях.
Другой метод увеличения точности анализа – повышение репрезентативности навески для анализа, поскольку по навеске 50 г нельзя точно определить засоренность средней пробы зерна массой 2000 г. В случае выделения из 2000 г навески 50 г вручную квартованием или на приборе БИС частично или полностью теряется видовой и количественный состав примесей.
Из проведенных нами опытов следует, что нужно отказаться от выделения навесок до просеивания и просеивать всю среднюю пробу 2000 г (два повтора по 1000 г), иначе теряется точность. Из пробы 2000 г с помощью сит необходимо выделить как можно более однородные фракции зерна, в которых нет примесей или имеются в большом количестве, а потом из этих фракций отобрать навески для анализа. Такие навески будут характеризовать всю среднюю пробу зерна (2000 г), а время на проведение анализа при этом значительно сократится. Увеличение с помощью ситового анализа концентрации примесей в навеске приведет к значительному повышению точности определения содержания примесей. Однако такой способ проведения анализов не практикуется потому, что в рассейниках для просеивания пробы в 2000 г необходимо сделать 20 просеиваний и потратить на это 1 час 20 мин.

Анализатор для точного экспресс-анализа

Для проверки методов повышения точности и оперативности определения засоренности зерна был изготовлен опытный образец анализатора зерна, в котором были установлены вышеуказанные сита. Одновременно просеивалась вся средняя проба зерна – 2000 г. С помощью анализатора определялась засоренность зерна, то есть проводилось просеивание средней пробы (2000 г) и разбирались две навески по 50 г с помощью сита 1,7х20 м (зерно) и сита диаметром 1 мм (примеси). Для опыта был подготовлен модельный образец зерна пшеницы: в чистое зерно добавлено 5,1% зерновой примеси, 1,12% сорной, в том числе плевел – 0,86%. Результаты опыта приведены в таблице.

Из таблицы видно, что точность опыта, проведенного по разработанной методике, в 2,2-2,8 раза выше, чем точность опыта, проведенного по стандартной методике. Повышение точности обеспечено за счет исключения операций выделения навески 50 г из среднего образца и повышения концентрации примесей в навесках. Время полного экспресс-анализа составляет около получаса, тогда как традиционный способ определения количества сорной примеси занимает 6-7 часов (и то, определяются не все показатели).
Всего таких анализаторов в Украине два, опытные образцы изготовлены специально для Национального университета биоресурсов и природопользования. Наладить серийное производство анализатора пока не представляется возможным, вряд ли найдется предприятие, которое возьмется производить прибор, на который нет ГОСТа. В свою очередь, на разработку стандарта нужны деньги, которых ученых пока нет. Но авторы изобретения уверены: для внедрения методики экспресс-анализа в дальнейшем будут проведены работы по изготовлению серийных образцов анализатора и разработке стандарта для определения засоренности экспресс-методом.
Петр Черныш, к.т.н.
Светлана Каленская, доктор с.-х. н.
Национальный университет биоресурсов
и природопользования Украины

(Опубликовано в № 10.2010 г.)